El trabajo de esta tesis consiste en la puesta a punto de metodologías analíticas de fácil acceso en nuestro ámbito, como sistemas de control ambiental en la determinación de metales tóxicos cadmio, plomo y mercurio en muestras de interés ambiental como suelos, sedimentos, residuos de pilas y lámparas, creando protocolos de análisis que permitan el monitoreo de estos contaminantes en los niveles establecidos por las diversas entidades reguladoras del medio ambiente. De entre las técnicas reconocidas para la determinación de metales se estudiaran la implementación de procesos electroquímicos, como la voltametría de redisolución anódica (ASV) empleando electrodos de carbón vítreo modificados con una película de oro y métodos espectrofotométricos como la espectrofotometría UV-Vis mediante la determinación simultanea de los iones metálicos Cd, Hg y Pb con ditizona (1,4 difenilcarbazona). La ASV y la espectrofotometría UV-Vis son técnicas muy bien establecidas y de fácil acceso, las cuales presentan limitaciones, como la baja selectividad y sensibilidad, por lo cual en este estudio se adoptaran diversas alternativas de tal forma que se alcancen niveles de detección del orden de g.L-1 y se aumenten la selectividad de los iones metálicos Cd, Hg y Pb en muestras complejas. Para de determinación simultánea de cada ion metálico por espectrofotometría UV-Vis se realizará por sistemas de calibración multivariante, como el algoritmo de PLS (Partial Leats Scuares), regresión por mínimos cuadrados parciales.