Los óxidos de metales de transición y de tierras raras poseen propiedades estructurales, electrónicas y magnéticas muy diversas por lo que son ampliamente empleados en catálisis heterogénea, en dispositivos electrónicos y fotovoltaicos, entre otras aplicaciones. Estos materiales son frecuentemente no estequiométricos en razón de su contenido importante de defectos en la estructura, lo cual es una característica interesante para su aplicación en procesos de catálisis heterogénea. La posible manipulación y/o modulación de los defectos en la superficie y en el interior de estos óxidos, bien sea desde el control de la composición en la etapa de síntesis o por tratamientos térmicos en presencia de atmósferas reductoras o en ausencia de oxígeno, permite tener a priori un control sobre el tipo y cantidad de defectos en el material. Es evidente que desarrollar metodologías apropiadas para la determinación y cuantificación (absoluta o relativa) de los diferentes tipos de defectos que pueden encontrarse en estos materiales resulta de vital importancia. Dentro de los posibles defectos que pueden producirse en los óxidos de metales de transición y tierras raras, las vacancias de oxígeno son las más importantes, y su incidencia en la movilidad de oxígeno en el material es determinante máxime cuando estos sólidos son aplicados en reacciones donde el oxígeno tiene una participación primaria. En este trabajo se propone la aplicación de diversas metodologías de caracterización que apuntan a determinar propiedades asociadas con la presencia de vacantes de oxígeno en el sólido, la capacidad de almacenamiento del mismo así como su movilidad en la red cristalina. Estas son: la resonancia paramagnética electrónica (EPR) para la cuantificación relativa y la detección de las vacancias de oxígeno; el intercambio isotópico y la desorción a temperatura programada de O2, para el estudio de la movilidad y la titulación con CO/H2 y O2, para la determinación de la capacidad de almacenamiento de oxígeno en el material.