Los minerales arcillosos son considerados materiales muy versátiles, gracias a sus propiedades que permiten que sean empleados no sólo en la industria farmacéutica, cerámica y del papel, entre otras, sino también como adsorbentes y soportes catalíticos [1]. El proceso de pilarización de arcillas, que ha sido ampliamente estudiado y reportado en la literatura, ofrece valiosas alternativas para potenciar y aprovechar las propiedades intrínsecas de estos materiales en procesos de catálisis heterogénea como reacciones de oxidación [2-5] y de catálisis ácida [6, 7]. Entre las reacciones de oxidación que se pueden llevar a cabo empleando catalizadores sólidos tipo arcillas pilarizadas (PILC's por sus siglas en ingles), se encuentra la oxidación de fenol en medio acuoso diluido, reacción de alto impacto ambiental debido a la creciente demanda de procesos de descontaminación de aguas residuales en razón a la estricta regulación de los contaminantes tóxicos en efluentes industriales. Lo anterior ha impulsado el desarrollo de nuevas alternativas de descontaminación que permitan la oxidación de compuestos tóxicos no biodegradables, de los cuales el fenol es considerado uno de los más contaminantes ya que le confiere al agua propiedades organolépticas desagradables y nocivas para la salud humana [2-4]. En paralelo a otros sistemas propuestos para la degradación de materia orgánica en aguas residuales, el empleo de catalizadores sólidos tipo PILC's se ha convertido en un excelente candidato para enfrentar dicha degradación con éxito. Sin embargo, los métodos convencionales de síntesis de PILC's, involucran prolongados tiempos y considerables cantidades de agua, lo cual es un inconveniente si se quiere llevar estos procesos de síntesis a nivel comercial [6]. En tal sentido, recientemente se han evaluado nuevas rutas de obtención de PILC's que buscan no sólo mejorar las propiedades fisicoquímicas y el potencial catalítico de los sólidos, sino también minimizar el tipo de inconvenientes descritos. Con el fin de disminuir el tiempo de síntesis, se ha empleado microondas [6, 7] o ultrasonido [8, 9] en la etapa de formación del precursor polimérico o en la etapa de intercalación. Para minimizar los volúmenes de agua se ha implementado el uso de suspensiones concentradas de arcilla [6, 10, 11] y, por otro lado, la formación del precursor polimérico en estado sólido y su posterior intercalación con arcilla en polvo, por medio de una membrana de diálisis [12]. No obstante, la aplicación y estudio del efecto de microondas o ultrasonido, tanto en la etapa de síntesis del precursor polimérico como en el proceso de intercalación, utilizando sistemas concentrados de minerales arcillosos no ha sido desarrollado. De otro lado, los sistemas Al-Fe-PILC's y Al-Ce-Fe-PILC's, obtenidos por métodos tradicionales, han sido recientemente reportados como catalizadores promisorios para reacciones de oxidación [4-6], presentando alta selectividad y actividad catalítica a condiciones de presión atmosférica y temperatura de 25°C. En tal sentido, el presente estudio centra su atención en la síntesis de PILC's a partir de una bentonita natural colombiana y los sistemas mixtos Al-Fe y Al-Ce-Fe en estado sólido, aplicando ultrasonido y microondas tanto en la preparación de las especies pilarizantes como en la etapa de intercalación de la arcilla. Lo anterior permitirá avanzar en el escalamiento para la obtención de sólidos con potencial tecnológico hacía la oxidación de compuestos orgánicos, como parte de las soluciones propuestas para enfrentar un problema ambiental específico, contribuyendo simultáneamente a generar un importante valor agregado a los minerales arcillosos colombianos.